Metal-carbon nanoparticls synthesis in pulse UV photolysis of molybdenum hexacarbonyl and carbon suboxide
In this work the process in the growth of nanoparticles in joint photolysis of molybdenum hexacarbonyl (Mo(CO)6), and carbon suboxide (C3O2) is investigated. When a mixture containing molybdenum hexacarbonyl and carbon suboxide molecules exposed to UV radiation, Mo(CO)6 decomposed, forming atomic metal vapor with a well known and readily controllable parameters and C3O2 decomposed to form carbon vapor (C3O2→C+2CO). The subsequent condensation of supersaturated metal vapor, together with the carbon vapor, leads to the formation of metal-carbon nanoparticles consisting of a metal core coated with a carbon shell. The radiation source was a pulsed UV lamp. Process of growth of the nanoparticles was observed by means of a laser light extinction. The nanoparticle samples were investigated by a transmission electron microscope. The sizes of the particles and also the kinetic characteristics of their growth were determined.
UV photo-dissociation, metal-carbon nanoparticles, laser light extinction, electron microscopy.
В работе исследован процесс роста наночастиц при совместном фотолизе паров гексакарбонила молибдена (Mo(CO)6) и недокиси углерода (С3О2). При воздействии УФ излучения на смеси, содержащие гексакарбонил молибдена и недокись углерода молекулы Mo(CO)6 распадаются, образуя атомарный пар металла с хорошо известными и легко контролируемыми параметрами, а С3О2 распадаются с образованием углеродного пара (С3О2 → C + 2CO). Следующий за этим процесс конденсации пересыщенного металлического пара, совместно с углеродным паром, приводит к формированию металлоуглеродных наночастиц, состоящих из металлических ядер, покрытых углеродной оболочкой. В качестве источника излучения использовалась импульсная УФ лампа. Процесс роста наночастиц наблюдался при помощи метода лазерной экстинкции, образцы наночастиц исследовались при помощи просвечивающего электронного микроскопа. Определены размеры частиц, а также кинетические характеристики их роста.
1. Starke R., Kock B., Roth P. Nano-particle sizing by laser-induced-incandescence (LII) in a shock wave reactor // Shock Waves. 2003. V.12. P.351. 2. Гуренцов Е. В., Еремин А. В., Ротт П., Штарке Р. Формирование железо-углеродных наночастиц за ударными волнами // Кинетика и Катализ. 2005. Т.46. № 3. С.333. 3. Васильева Е.С., Насибулин Ф.Г., Толочко О.В. Kauppinen E.I. Синтез наночастиц на основе железа методом парофазного разложения пентакарбонила железа в атмосфере монооксида углерода // Физико-Химическая кинетика в газовой динамике. 2006. Т. 4. http://chemphys.edu.ru/issues/2006-4/articles/96/. 4. Ivanova N. A., diStasio S., Onischuk A.A., Baklanov A.M., Karasev V.V. Morphology of aerosol particles formed in co-pyrolysis of hydrocarbons and metalorganics // In “Nonequilibrium processes. Aerosol and Atmospheric Phenomena”. G.D. Roy, S.M. Frolov, A.M. Staric (Editors). TORUS PRESS Ltd.. 2005. V.2. P.192. 5. Jager C., Mutschke H., Huisken F., Alexandrescu R., Morjan I., Dumitrache F., Barjega R., Soare I., David B. Schneeweiss Iron-carbon nanoparticles prepeared by CO2 laser pyrolysis of toluene and iron pentacarbonyl // Appl. Phys. A. 2006. V.85. P.53. 6. Emelianov A., Eremin A., Jander H., Wagner H.Gg. Formation of nanoparticles by Photolysis from metal and carbon bearing molecules // Z. Phys. Chem. 2003. V.217. P.1361. 7. Еремин А.В., Емельянов А.В., Гуренцов Е.В. Cпособ получения углеродных, металличе-ских и металлоуглеродных наночастиц // Патент РФ № 2305065, 2007. Бюл. № 24 . 8. Schulz C., Kock B.F., Hofmann M., Michelsen H.A., Will S., Bougie B., Shuntz R., Smallwood G. Laser-induced incandescence: recent trends and current questions // Appl. Phys. B. 2006. V.83. P. 333. 9. Charalampopoulos T.T., Chang H. In situ optical properties of soot particles in the wavelength range from 340 nm to 600 nm // Comb. Sci. Tech. 1988. V.59. P.401. 10. D’Alessio A., D’Anna A., D’Orsi A., Minutolo P., Barbella R., Ciajolo A. Precursor formation and soot inception in premixed ethylene flames // Proceedings of the Combustion Institute. 1992. V.24. P.973. 11. Eremin A., Gurentsov E., Popova Е., Priemchenko K. Size dependence of refractive index function of small particles // Appl. Phys. B. 2011. V.104, P.285. 12. Kock B.F., Kayan C., Knipping J., Ortner H.R., P. Roth. Comparison of LII and TEM Sizing During Synthesis of Iron Particle Chains // Proceedings of the Combustion Institute. 2004. V.30. P.1689. 13. Knipping J., Wiggers H., Kock B.F., Hülser T., Rellinghaus B., Roth P. Synthesis and cheracterisation of nanowires formed by self-assembled iron particles // Nanotechnology. 2004. V.15. P.1665.